四氢呋喃、乙醚长期存放容易产生过氧化物,使用时务必小心,一定要先检测溶液中的过氧化物含量。如果有超过0.05%过氧化物存在, 在蒸馏之前过氧化物必须被除去。如果过氧化物含量是1% 或更高, THF必须通过焚烧法来处理掉,不能再使用。
过氧化物检测:
一、定性检测
方法一. 配制10%KI(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把10 毫升四氢呋喃加入,振荡,放置约3~5min, 变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。
方法二. 用淀粉- 碘化钾试纸是否变色确定。
方法三. 用5mL四氢呋喃加1mL 10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4 滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。
方法四. 在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入四氢呋喃,出现蓝色或紫色即表示有过氧化物存在。
二、定量检测:
6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升四氢呋喃中,暗处放置5分钟,用0. 1 N硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:NXVX0.7/G其中,N,V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升),G为四氢呋喃的重量(克)。
溶液中形成的过氧化物